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松源华兴解读“真空冷冻干燥”为什么要加热?

更新日期:2018-12-21 00:00:00
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真空冷冻干燥法(6165总站)

是液态→固态→气态的过程。在冻干过程中,溶质颗粒之间的“液态

桥”已被冻成“固态桥”,两颗粒间的相对位置已经被固定下来,并且两颗粒之间不存在气

液界面的表面张力。随着溶剂的不断升华,“固桥”不断减少,但两颗粒之间的相对位置已

不再发生变化,直至“固态桥”完全消失。


冻干的优点(北京松源华兴)

 (和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比)

1 它是在低温下干燥,不使蛋白质产生变性,使微生物之类失去生物活力。

2 由于是低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很

小 。

3 在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,能最好 地保持物质原

来的性状。

4 干燥后体积、形状基本不变,复水性好。

5 因一般系真空下干燥,氧气极少,使易氧化的物质得到了保护。

6 能除去物质中 95-99.5% 的水分 , 制品的保存期长。

冻干技术的运用

1 生物制品、药品方面:如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。

2 微生物和藻类方面:如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存等。

3 生物标本、生物组织方面:如制作各种动植物标本,干燥保存用于动物异种或同种移

植的皮肤、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。

4 制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。

5 食品的干燥方面:如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便

食品等。

6 高级营养品及中草药方面:如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。

7 超细微粉的制备方面:如制取 Al2O3ZrO2TiO2Ba2Cu3O78Ba2Ti9O20 等超

细微粉。

8 其他方面:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率 520 倍;将植物叶子、土壤

冻干保存,用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及生长因子的作用;潮湿的木制文

物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥,能最大限度地保持原状等。

水和溶液的性质

真空冷冻干燥的过程(松源华兴)

预冻结

预冻是将溶液中的自由水固化,赋予产品干燥后与干燥前有相同的形态,防止抽空干燥

时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。

溶液在冻结过程中,需过冷到bing点以下,其内部产生晶核以后,自由水才开始以纯bing的

形式结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓

度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结。

冻干制品升华前,必须冻结到一定的温度,这个温度应设在制品的共溶点以下 10 至 20

,如不经过预冻直接抽真空,当压力降到一定程度时,液体就会被抽去。这种情况也叫蒸发

这种蒸汽叫做不饱和蒸汽,如果制品冻结不实而抽真空,液体中的气体迅速逸出而起“沸

腾”象。制品如在“沸腾”中冻结,有部分可能逸出瓶外,引起药物损失或使品表面凹凸

平。由此可见,共溶点的温度是保证产品正常干燥的最安全的温度,只能比它低,不能高于共

溶点温度。

升华干燥(一次干燥)

将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱

水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成而后升华水蒸

气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面(实际上是一薄层)称为升华界面。在生物制

品干燥中,升华界面约以 1mm/h 的速度向内推进。当全部冰晶去除时,升华干燥就完成了,

此时可除去水分 90%左右。制品中冰的升华是在升华界面处进行的。升华时所需要的热量

是由加热设备(通过搁板)提供,从搁板传来的热量由以下几种途径传至产品的升华界面:

固体的传导,辐射,气体的对流。

产品升华时受以下几个温度限制:

产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度。

产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的最高温度(不烧焦或性变)。

最高搁板温度。

解析干燥(二次干燥)

第一阶段干燥是将水以  冰  晶的形式除去的,因此冻干层的温度和升华界面的压力都必须

控制在产品共溶点(或崩解温度)以下,才不致使 bing晶溶化。但对于吸附水,其吸附能量

高,如果不提供足够的能量,水就不可能从吸附中解析出来。因此,这一阶段产品的温度应足

地高,只要不超过允许的最高温度,不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时,为了

使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸汽压差,因此

这一阶段箱体内要保持高真空。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量一般可以控制在

0.5%-4% 之间。


(6165总站)

通过以上的描述大家不难得出这样的结论:


真空冷冻干燥实际就是利用升华的原理,升华是一个吸热

的过程,如果没有足够的热量升华就无法进行,升华无法

进行那么就不会有冷冻干燥的结果了!这只是解决了冷冻

干燥过程中加热的原因的问题,那么怎么加热、如何加

热、怎么能让冷冻干燥的速度快得到的制品质量又好那?

这个问题咱们下次再来讨论!

如有疑问可致电15510414544

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